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用精宏鼓風(fēng)干燥箱對(duì)疏水改性分析

返回列表 來源:未知 發(fā)布日期:2020-04-21 08:57【

1 實(shí) 驗(yàn) 


1. 1 試劑與儀器

液體水玻璃( CP) ,西隴化工股份有限公司; 十八醇( CP) , 國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司; 十二烷基苯磺酸鈉( AR) ,國藥 集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司; 濃硫酸( AR) ,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有 限公司。 集熱式恒溫加熱攪拌器,上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限責(zé)任公司; 電熱鼓風(fēng)干燥箱,上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限責(zé)任公司; 場發(fā) 射掃描電子顯微鏡,日本日立; 同步熱分析儀,德國耐馳。

1. 2 實(shí)驗(yàn)步驟


取 20 mL 液體水玻璃用蒸餾水配成比重為 1. 26 的溶液,取 0. 2 g 的十二烷基苯磺酸鈉溶解在 10 mL 的蒸餾水,將上述溶 液混合搖勻置于三口燒瓶中,加入 20 mL 蒸餾水,溫度控制在 30 ℃,攪拌 30 min,升溫至 85 ℃,在 40 min 內(nèi)恒速滴加 70% 的硫酸至 pH 為 10 左右,在攪拌狀態(tài)下加入改性劑十八醇溶 液,陳化 30 min,隨后在 30 min 內(nèi)恒速滴入 70%的硫酸調(diào)節(jié)體 系 pH 為 3 左右,再次陳化 60 min,抽濾,用蒸餾水、乙醇多.


2 結(jié)果與討論


白炭黑的活化度也隨著逐漸增大,直 到用量為 28wt%時(shí)趨于平緩。這是因?yàn)樵谝欢ǚ秶鷥?nèi)改性劑用 量越多,越有利于改性劑與白炭黑表面的羥基發(fā)生反應(yīng)。而當(dāng) 改性劑的用量達(dá)到一定量時(shí),白炭黑表面的羥基大部分已被十 八醇的烷基鏈取代,所有活化度不再隨改性劑用量的增加而明顯增大。故為了節(jié)約藥品,本實(shí)驗(yàn)采用 28wt%為最佳改性劑十 八醇用量。


3 結(jié) 論 


以十八醇為改性劑通過原位疏水改性成功制備了疏 水性較好的白炭黑樣品。通過單因素實(shí)驗(yàn)得到最佳實(shí)驗(yàn)條件 為: 改性劑十八醇的用量為 28wt%,添加劑十二烷基苯磺酸鈉 用量為 4wt%,改性溫度為 85 ℃,首次陳化時(shí)間 30 min,再次 陳化時(shí)間為 60 min 時(shí),制得的改性白炭黑疏水性能最好。從 FT-IR、TG、SEM 等圖譜分析,可以判斷改性劑成功的接枝到 了白炭黑表面。






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